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以鮮牡蠣為試驗材料,建立牡蠣 揮發(fā)性成分的分析方法,通過研究頂空固相微萃取 (Headspace Solid-phase Microextraction,HS-SPME) 萃取效果的主要影響因素及優(yōu)化 GC 的儀器使用條 件,建立萃取效率高、分析結(jié)果準(zhǔn)確的分析方法。恒溫水浴振蕩器(SHZ-A,上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有 限公司);電子天平(Qumintix 224-1CN,賽多利斯科 學(xué)有限公司);手動固相微萃取裝置(美國 Supelco 公 司);萃取纖維頭(50/30 μm DVB/CAR/PDMS、65 μm PDMS/DVB、75 μm CAR/PDMS 和 100 μm PDMS, 美國 Supelco 公司);多樣品均質(zhì)系統(tǒng)(GHS-66 北京 萊伯泰科儀器股份有限公司);凝膠色譜 - 氣質(zhì)聯(lián) 用儀(GPC/GCMS-QP2010,日本島津);分析天平 (ME203E 梅特勒 - 托利多儀器有限公司)。
理論上膜厚度大的 萃取頭吸附容量大,但試驗結(jié)果表明吸附容量大不 代表萃取得到的總峰面積大,原因是牡蠣中的揮發(fā) 性成分復(fù)雜,萃取頭的固定相具有選擇性,100 μm PDMS 規(guī)格萃取頭是單一的固定相,不適合用于萃 取牡蠣中的揮發(fā)性成分。用萃取頭規(guī)格為 50/30 μm DVB/CAR/PDMS 萃取牡蠣中的揮發(fā)性成 分,萃取的總峰面積隨萃取溫度的升高整體呈先增加 后減少的趨勢,在 70 ℃ 達(dá)到頂峰值;峰數(shù)量隨溫度 的升高呈先增加后減少再增加的趨勢。在熱作用下, 分子間的熱運(yùn)動隨溫度的升高越來越激烈,當(dāng)揮發(fā) 性成分和涂層固定相間的分配系數(shù)達(dá)到最高,萃取 效果達(dá)到最高水平,且溫度繼續(xù)升高,熱運(yùn)動加劇, 導(dǎo)致分配系數(shù)減少,萃取量反而減少,因此 70 ℃ 的 總峰面積比 80 ℃ 大。